陶瓷氧化铝磨料的合成与烧结

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陶瓷氧化铝磨料的合成与烧结

河南优之源磨料

磨削中起切削作用的材料, 研磨和抛光统称为磨料. 人们最早使用的磨料都是天然磨料. 随着磨料磨具研究的深入, 人们发现几乎所有的天然磨料都含有氧化铝成分. 在尝试合成它们之后, 结果发现，人造氧化铝磨料比天然氧化铝磨料具有更好的性能.

氧化铝磨料的发展历史

时代	种类
1897	棕刚玉 (美国诺顿公司)
1910	白色氧化铝
1936	低金半脆氧化铝
1946	单晶氧化铝
1954	微晶氧化铝
1962	铬刚玉
1962	烧结氧化铝
1963	金刚石氧化铝
1972	微晶烧结氧化铝
1980s	陶瓷氧化铝 (美国诺顿公司, 3M公司)

氧化铝磨料的发展历史

在 1981, 美国3M公司首先推出了一种新型磨料，称为 “库比特龙”, 具有非常均匀的微晶结构, 其韧性为 2.3 比普通氧化铝高数倍, 磨削能力根据不同工件而定, 高于普通氧化铝 1 ~ 3 次, 易于保持切削刃的锋利度. 在那之后, 诺顿公司研制的SG磨料进入人们的视野.

陶瓷氧化铝磨料的特点 (SG磨料)

α-Al2O3是一种氧化铝结构, 是氧化铝所有相中结构最稳定的，属于三方晶系. 与普通氧化铝磨料相比, 陶瓷氧化铝磨料具有更突出的特性.

磨料类型	显微硬度 /GPa	韧性值		单颗粒抗压强度/N	破损率 /%	上衣速比
磨料类型	显微硬度 /GPa	球磨方法	Kic/MPa.m½	单颗粒抗压强度/N	破损率 /%	上衣速比
白色氧化铝	18.5	1	2.7	16.7	44	9.7
碳化硅	21.5	0.7-1.0	3.1	–	–	11
微晶陶瓷氧化铝	19-24	1.9-2.2	3.5-4.3	24.5-39.2	22	1-3
立方氮化硼	54	–	–	60-100	–	–
钻石	70	–	–	80-192	–	–

一些磨料的物理性质

晶粒细小、结构均匀. 陶瓷氧化铝磨料因其溶胶凝胶工艺, 准备过程, 原料分布均匀, 反应完成, 杂质少, 所需的烧结温度低, 因此所得磨料微观结构是均匀的, 细粒度.

韧性好, 使用寿命长. 陶瓷刚玉磨料韧性明显高于普通电熔刚玉磨料, 是后者的1.5~2倍, 磨削热量小, 磨削温度低, 轮毂形状保持性好, 高耐用性, 应用于精密磨削时，易于获得较高的精度和尺寸形状一致性.

自锐性好, 研磨效率高. 陶瓷氧化铝磨料在切削过程中能不断露出新的微切削刃, 并且磨粒始终处于锋利状态, 因此可以保持稳定的研磨性能, 并且可用于大切深, 大饲料, 和重负荷磨削. 砂轮修整频率较低, 以有效提高生产效率，大幅度降低生产成本.

通用性好、性价比高. 可用于干磨和湿磨, 水或油冷却, 可用于磨削黑色金属或有色金属, 弥补了CBN和金刚石磨削的缺点, 而且价格比这两个都低很多, 并且维护方便, 并且不需要特殊设备, 并且维护频率较少, 因此很容易实现自动化生产.

陶瓷氧化铝磨料前体合成工艺

陶瓷氧化铝磨料一般经干燥制得, 造粒并烧结氧化铝前体，例如氢氧化铝或建议的薄水滑石. 他们之中, 前驱体的合成方法主要有固相法和液相法.

合成方法		合成过程
固相法	固相热分解法	利用固体原料在一定条件下热分解生成新固体颗粒的方法.
固相法	粉末烧结法	在微粉球磨过程中引入晶种或烧结添加剂, 从而破坏多孔球形氧化铝颗粒，细化颗粒. 然后通过成型即可得到最终产品, 造粒和烧结.
液相法	化学沉淀	将各种组分的可溶性金属盐按照一定的比例配置成溶液, 然后加入合适的沉淀物或在一定温度下水解，沉淀出不溶性氢氧化物或盐. 然后将沉淀物洗涤并燃烧以获得所需的陶瓷材料.
	水热法	以水为介质在密封压力容器中合成常温常压下不易合成的物质的方法.
	溶胶凝胶法	利用金属有机或无机化学片剂在一定条件下均匀混合反应的方法, 通过溶胶凝胶化获得稳定且不沉淀的溶胶凝胶体系, 再经脱水得到所需的陶瓷制品, 烘干, 烧结, 老化一定时间并转变成凝胶后的其他步骤.

液相法由于制备工艺简单等一系列优点，已成为应用最广泛的陶瓷氧化铝磨料制备方法之一, 能耗低、环境污染低, 其中溶胶-凝胶法最受研究者青睐.

首次将溶胶-凝胶工艺应用于氧化铝磨料合成工艺美国3M公司在专利US4314827中介绍了该技术: Al2O3-H2O微粉的用途 (勃姆石) 用于铝原料, 首先将原料与水混合成悬浮液, 然后加入到胶溶剂中 (例如, 硝酸, 盐酸, 或醋酸溶液, ETC。) 使其成为稳定的水溶胶; 然后加入改性剂促进其凝胶化, 改性剂一般选用金属氧化物或其盐溶液 (例如氧化镁, 氧化锌, 氧化锆, 二氧化钛, ETC。), 凝胶的形成、干燥和固化, 然后粉碎造粒成所需形状和尺寸的颗粒, 煅烧过的 (体积收缩率 20 ~ 40%) 成为磨料.

此外, 根据所用原料的种类可溶胶凝胶法可分为有机金属盐溶胶凝胶法和无机盐溶胶凝胶法. 采用金属醇盐溶胶-凝胶法制备氧化铝材料的突出优点是易于实现掺杂, 制备的纳米材料均匀性好、纯度高. 然而, 使用金属醇盐作为原料使得合成过程成本高昂. 同时, 醇盐凝胶过程缓慢，合成周期长, 不利于工业化生产的实现. 以无机盐为原料的溶胶凝胶技术, 一方面, 原材料价格较低, 对人体危害较小, 另一方面, 制备过程简单, 对设备的要求不像金属醇盐那么高, 反应可在室温下进行, 大大降低了生产成本，有利于推广, 但同时, 纯度较低, 溶胶-凝胶的稳定性较差, 且常需加入添加剂以提高其稳定性.

陶瓷氧化铝磨料的烧结

烧结是陶瓷氧化铝磨料制备中最重要的环节. 选择合理的烧结系统不仅关系到前期产品制备过程的有效性, 而且对磨料的微观结构和密度也有重要影响. 这反过来又会影响产品的性能, 例如可磨性, 力量, 韧性和硬度. 陶瓷氧化铝磨料烧结主要为固体常压烧结, 热压烧结, 热等静压烧结, 微波烧结, 放电等离子烧结等.

固态常压烧结工艺

常压烧结过程是在没有外部驱动力的情况下进行的, 烧结驱动力主要来自陶瓷粉末表面自由能的变化, 那是, 粉末表面能降低, 表面积的减少. 由于烧结驱动力低, 所以常压烧结率低, 很难达到理论密度. 通常常压固相烧结的陶瓷氧化铝磨料粒度较大, 烧结温度较高, 烧结周期长, 能源消耗.

热压烧结工艺

热压烧结是在粉末中高温加热，同时施加单向轴向应力, 使得烧结体的致密化主要依靠外加压力的作用和物质的迁移来完成. 热压烧结可分为真空热压烧结, 气氛热压烧结和连续热压烧结. 热压烧结可降低烧结温度, 抑制晶粒生长, 但由于单向压力, 导致坯料内应力分布不均匀, 烧结体中的最终密度分布不均匀, 而热压烧结设备价格昂贵, 高成本.

等静压烧结工艺

热等静压的基本原理是首先将烧结材料封装在玻璃中, 然后在加热过程中施加各相平衡气体压力, 借助高温和高压共同作用使材料致密化, 使材料微观结构更加均匀. 热等静压烧结可以获得复杂形状的制品. 然而, 热等静压烧结需要对坯料进行封装或预烧结, 并且压力条件比较恶劣, 所以实际操作起来比较困难.

微波烧结工艺

微波烧结是利用微波与介质的相互作用, 由于介电损耗而使陶瓷毛坯表面和内部加热的一种烧结方法. 与传统烧结方法相比, 微波烧结具有内部加热的优点, 快速烧结, 细化物质组织, 改善材料性能，高效节能. 这是一种很有前景的纳米陶瓷材料烧结方法. 然而, 微波烧结法不能用于所有陶瓷材料的烧结, 因为有些陶瓷材料本身并不适合微波烧结, 以及微波烧结磨料样品容易产生弯曲和开裂, 烧结过程温度均匀性有待提高. 陶瓷氧化铝磨料微波烧结反应机理有待进一步深入研究.

等离子放电烧结

等离子放电烧结, 也称为电场辅助烧结, 是一种压力辅助等离子体快速烧结技术，利用脉冲电子放电在粉末颗粒之间瞬间产生高温. 它具有以下特点: 通过严格控制温度, 粉末颗粒之间的局部等离子体产生的脉冲电子加热不会导致晶粒粗化, 并且可以保持初始结构的完整性; 电能和机械压力的协同使用可以快速整合纳米颗粒而不影响粉末的初始粒径; 粉末颗粒之间产生的脉冲放电等离子体有助于去除表面氧化层, 增加表面活性, 并促进烧结.

概括

采用溶胶-凝胶法制备陶瓷氧化铝磨料, 理论上保证了体系化学成分的均匀性. 而且, 烧结工艺与传统熔融氧化铝磨料不同, 另一方面保证磨粒烧结成多晶，降低烧结温度, 从而在硬度不变的前提下提高韧性. 由于陶瓷氧化铝磨料的制备工艺与常规氧化铝磨料不同, 它产生与普通氧化铝磨料不同的微观结构. 所以, 陶瓷氧化铝磨料在磨削性能方面表现出许多不同于普通氧化铝基磨料的特点, 具有强度高的优点, 高韧性, 自锐性好, 研磨效率高, 使用寿命长等. 陶瓷氧化铝磨料的出现受到机械界的青睐, 汽车和航空航天工业, 填补了普通磨具和超硬磨具之间的空白, 被认为是革命性的新一代氧化铝基磨料，具有广阔的发展前景.

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